La microscopia elettronica nella ricerca MXene

MXenes è un’importante scoperta recente nella ricerca sui materiali bidimensionali (2D). Dalla scoperta dell’esclusiva classe di materiali 2D, le tecniche di microscopia elettronica sono state il metodo principale utilizzato per esaminarli. La microscopia elettronica può superare il limite di diffrazione della microscopia ottica convenzionale e visualizzare la nanostruttura del materiale del campione e la composizione chimica su scala atomica.

Credito di immagine: Elizaveta Galitckaia/Shutterstock.com

Cosa sono gli MXene?

Il grafene è stato il primo materiale bidimensionale – un materiale così sottile che gli atomi nudi separano i due lati – ad apparire agli scienziati dei materiali, con i ricercatori che lo hanno identificato solo alla fine degli anni 2000.

La comunità scientifica rimane affascinata da questi materiali per le loro proprietà elettroniche, meccaniche, ottiche, magnetiche e catalitiche uniche. Strani fenomeni si verificano con questi materiali a causa della loro bassa dimensionalità, o struttura bidimensionale, che fa sì che le interazioni con essi si comportino secondo le leggi controintuitive della meccanica quantistica.

MXenes è oggi una delle aree in più rapida crescita della ricerca sui materiali 2D. Gli MXeni sono stati scoperti per la prima volta nel 2011 e sono stati classificati come carburi di metalli di transizione, carbonitruri e nitruri. Sono prodotti stratificando tripli materiali detti fasi MAX, per Mn⁺¹xn. Gli stadi MAX sono un grande gruppo di composti esagonali raggruppati in strati. M rappresenta un metallo di transizione precoce, A rappresenta l’elemento del gruppo A, solitamente alluminio, e X rappresenta carbonio, azoto o entrambi.

La tecnica di fabbricazione più comune per MXenes è l’incisione selettiva degli strati A nella fase MAX per creare uno spazio tra il metallo di transizione e il foglio di carbonio-azoto. Come solvente di incisione vengono utilizzati acido fluoridrico o sali di fluoruro con acido cloridrico.

Come studiare gli MXene

Due strumenti di caratterizzazione hanno svolto un ruolo più importante di qualsiasi altro nello sviluppo della ricerca MXene: spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) e microscopia elettronica. XPS viene utilizzato per studiare la chimica superficiale degli MXenes con alti livelli di dettaglio, selezionati per la loro elevata sensibilità superficiale. Ma la risoluzione spaziale in XPS è limitata a soli micrometri quadrati nell’intervallo. Ciò significa che il segnale è compromesso dalle impurità e dalle fasi secondarie dei materiali in polvere.

D’altra parte, la microscopia elettronica si comporta bene in termini di risoluzione spaziale. Per quasi un secolo, il microscopio elettronico è stato uno strumento essenziale per la ricerca nella scienza dei materiali, con la sua capacità di identificare e indagare accuratamente oggetti di interesse nel nanometro (nm) e persino – nel caso della microscopia elettronica a trasmissione (a scansione) (S )TEM – negli angstrom (Å).

I moderni microscopi elettronici possono fornire simultaneamente dati sulla morfologia, la struttura cristallina, la disposizione, la composizione e lo stato chimico degli atomi. Questo la rende l’unica tecnologia che consente una ricerca completa di materiali 2D a livello atomico.

Recentemente, gli strumenti ambientali e i portacampioni sono avanzati al punto che le indagini in situ sui cambiamenti dinamici dei materiali su scala atomica possono essere eseguite in ambienti gassosi o liquidi controllati. Ciò significa che i ricercatori possono spostare il laboratorio all’interno di un microscopio elettronico miniaturizzando gli esperimenti. Queste indagini sono particolarmente importanti per aiutarci a comprendere e migliorare le prestazioni elettrochimiche e catalitiche di materiali come gli MXenes.

SEM di base

La microscopia elettronica a scansione (SEM) è fondamentale per tutta la ricerca sui materiali e gli studi MXene non fanno eccezione. SEM è facilmente accessibile ed è stato il principale metodo di indagine dietro l’emergere della ricerca MXenes nell’ultimo decennio.

Il SEM può generare immagini ad alta risoluzione su cinque ordini di grandezza. Funziona scansionando un raggio di elettroni attraverso un campione, provocando l’emissione di elettroni sparsi o elettroni secondari e fornendo informazioni topografiche, morfologiche e microscopiche sul campione.

Il SEM genera anche raggi X che possono fornire dati compositivi e mappe elementari. È facile interpretare l’imaging SEM e trasmettere facilmente le capacità di nuovi materiali come MXenes. Di conseguenza, negli ultimi dieci anni le immagini di MXene hanno abbellito le copertine di molte riviste scientifiche di grande impatto.

L’imaging SEM conferma la morfologia degli MXene e il processo di trasformazione che inizia con le fasi MAX bulk e termina con la struttura 2D MXene. Può anche essere utilizzato per verificare il successo di altri metodi di lavorazione determinando come si verificano i cambiamenti morfologici dalla massa MAX ai fogli di MXene.

TEM per i lavori più difficili

La microscopia elettronica a trasmissione (TEM) è un metodo più complesso rispetto al metodo SEM che richiede operatori altamente qualificati e una maggiore preparazione del campione. I suoi vantaggi includono gradi più elevati di ingrandimento e risoluzione spaziale.

TEM trasmette elettroni attraverso campioni sottili per fornire descrizioni dettagliate delle loro microstrutture interne. Ciò consente ai ricercatori di identificare le differenze di contrasto istantanee tra le diverse fasi e gli orientamenti dei cristalli nel materiale.

TEM è stato utilizzato per verificare le fasi MAX prima della scoperta di MXenes.

Tecnologie avanzate: STEM e HAADF

Sebbene SEM e TEM siano le principali tecniche di microscopia elettronica a scansione utilizzate nella ricerca MXene, sono stati utilizzati anche diversi approcci specializzati e avanzati per influenzare il campo emergente.

La microscopia elettronica a trasmissione a scansione (STEM) utilizza un raggio di elettroni subatomico per ottenere immagini ad alta risoluzione. L’imaging HAADF (transverse anular dark-field) ad alto angolo viene utilizzato per determinare la struttura cristallina degli MXenes.

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Riferimenti e letture aggiuntive

Al-Nour, H. , un. Alsukova, c. Paliziti, e altri (2021). Esplorazione di MXeni e precursori sviluppati da MAX mediante microscopia elettronica. Il materiale sta procedendo oggi. Disponibile a: https://doi.org/10.1016/j.mtadv.2020.100123.

Gogotsi, Y. e B. Anasori (2019). Aumento di MXenes. ACS Nano. Disponibile a: https://doi.org/10.1021/acsnano.9b06394.

Khan, K.; e altri (2020). Sviluppi recenti nei materiali 2D emergenti e nelle loro applicazioni. Giornale di chimica dei materiali c. Disponibili in: https://doi.org/10.1039/c9tc04187g.

Novoselov e altri (2004). Campo elettrico nel carbonio sottile atomico. Scienza. Disponibile a: https://doi.org/10.1126/science.1102896.

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